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氘代苯甲酸是一種常用化合物，化學式是C7HD5O2。別稱：苯甲酸-2,3,4,5,6-D5，苯甲酸-D5(苯基-D5)， 苯甲酸-D5 [2H5]-苯甲酸 。氘代苯甲酸是一種白色至灰白色結晶粉末，具有吸濕性。
應用 合成 以往合成的缺點 ? 1、以氘代乙酸作為原料，二氯(五甲基環戊二烯基)合銥(III)二聚體作為催化劑，在正丙醇和重水的混合溶劑中30℃下進行氘代反應，生成鄰位氘代苯甲酸類化合物。產率93％，鄰位氘代率40％。此方法可實現取代苯甲酸的鄰位氘代，但存在一些缺點，例如氘代率較低，催化劑是銥的有機配合物，價格昂貴，生產產家少，購買途徑較少，難以滿足大批量生產的要求。 2、Yoichiro K等人以鄰甲基苯甲酸為原料，重水作為氘代試劑，十羰基合二錸作為催化劑，在1,2-二氯乙烷中150℃下進行氘代反應，生成鄰位氘代的鄰甲基苯甲酸，產率96％，鄰位氘代率69％. 此方法所得鄰位氘代鄰甲基苯甲酸，氘代率也相對偏低，僅有69％，且所用催化劑為羰基錸的配合物，該催化劑價格也比較昂貴，制備此催化劑需要在高溫高壓下一氧化碳與氧化錸反應得到，涉及劇毒易燃易爆的一氧化碳氣體，不適合工業化生產?，F有的氘代苯甲酸類化合物的合成方法主要是使用過度金屬配合物作催化劑，氘代試劑作氘的來源進行反應，但反應氘代率普遍不高，并且均存在催化劑昂貴，生產供應難等缺點。 新合成方法 為了解決上述技術問題，科學家提供一種高效高選擇性的鄰位氘代苯甲酸類化合物的制備方法。 稱取8-胺基喹啉鄰甲基苯甲酸酰胺0.1312g(0.5mmol,1.0eq.)，醋酸鈀0.0224g(0.1mmol,0.2eq.)和2mL重水于封管中，密封后于140℃油浴反應48h。2)、步驟1)所得的反應液冷卻至室溫后，加入15mL水，再加入乙酸乙酯(3×20mL)萃取，合并有機相，用飽和食鹽水(30mL)洗滌，再用無水硫酸鈉4g干燥，旋轉蒸發儀減壓濃縮，濃縮溫度為30～40℃，真空度不低于-0.07MPa，濃縮至無明顯液滴滴下，得濃縮物；3)、步驟2)所得濃縮物通過硅膠層析柱分離純化(石油醚：乙酸乙酯＝15:1的洗脫液)，所述柱層析的具體工藝參數如下：選用裝有30g 200-300目硅膠作為層析柱；以石油醚：乙酸乙酯＝15:1作為洗脫液；流速為3mL/min；收集第30min～50min的洗脫液；然后經旋轉蒸發儀除去溶劑(即，洗脫液)后，得到鄰甲基苯甲?；徫浑?-胺基喹啉鄰甲基苯甲酸酰胺(0.123g,收率94％)。4)、稱取氘代8-胺基喹啉鄰甲基苯甲酸酰胺0.1181g(0.45mmol,1.0eq.)，置于單口瓶中，加入2.0mL 40％硫酸水溶液于120℃油浴反應12h(TLC檢測反應進行完全)。5)、步驟4)所得反應液冷卻至室溫后，加入水10mL和乙醚(3×20mL)萃取，水層回收，合并乙醚層，乙醚層用飽和食鹽水(15mL)洗滌，加無水硫酸鈉4g干燥，抽濾，濃縮(濃縮溫度為30～40℃，真空度不低于-0.07MPa)得到白色固體氘代苯甲酸0.059g,收率95.6％，氘代率：98％。 圖四 氘代苯甲酸的合成3 1、該方法為氘代苯甲酸類化合物的合成技術，選擇性高，應用面廣泛； 2、導向基團8-胺基喹啉反應后結構未發生變化，可以分離純化重復套用，經濟性好； 3、氘代率可高達98％。 1、該方法為氘代苯甲酸類化合物的合成技術，選擇性高，應用面廣泛； 2、導向基團8-胺基喹啉反應后結構未發生變化，可以分離純化重復套用，經濟性好； 3、氘代率可高達98％。